如何生成真實的液相色譜分析結(jié)果？

　　作為一名液相色譜工作者，您關(guān)心的還是生成真實實驗數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)可以在任何其他實驗室的相同條件下被普遍接受和重現(xiàn)。如果忽視*的規(guī)范，即使使用復(fù)雜的工具也無法達到目的。系統(tǒng)適用性是在化學分析中生成數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。

　　液相色譜法，是從事制藥、食品、法醫(yī)學、聚合物、生命科學和環(huán)境研究的實驗室中應(yīng)用的技術(shù)。數(shù)以千計的液相色譜儀在球制藥行業(yè)的研發(fā)和質(zhì)量控制實驗室工作，每天都會產(chǎn)生大量數(shù)據(jù)，這有助于開發(fā)安的藥物。在根據(jù)此類數(shù)據(jù)做出決策之前，HPLC系統(tǒng)應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性的要求至關(guān)重要。

　　什么是系統(tǒng)適用性？系統(tǒng)適用性測試是色譜分析的重要組成部分。它們幫助我們確定檢測靈敏度、分辨率和重現(xiàn)性是否足以滿足所需的分析。藥典(USP)是原料藥色譜指南的權(quán)威來源。USP第621節(jié)規(guī)定系統(tǒng)適用性測試是氣相和液相色譜分析的一個組成部分?；谶@樣的概念，設(shè)備、電子設(shè)備、分析操作和待分析的樣品構(gòu)成一個可以進行評估的整體系統(tǒng)。這意味著除非滿足系統(tǒng)適用性的要求，否則不接受任何樣品分析。

　　導(dǎo)致HPLC分析中系統(tǒng)適用性失敗的因素有多，小編總結(jié)了以下幾點：

　　自動進樣器–由于無法提供設(shè)定體積的樣品和標準品，晶度較差。

　　色譜柱——老化的色譜柱或堵塞的色譜柱會由于理論塔板數(shù)減少而導(dǎo)致性能下降。色譜柱老化的情況有多，也有存在柱頭污染導(dǎo)致色譜柱使用壽命縮短報廢的問題。

　　泵–由于操作部件的磨損而無法提供恒定流速的流動相。

　　流動相–制備規(guī)定混合物時的錯誤和脫氣不*。

　　樣品和參考制備–制備不或注射前未使用溶劑進樣口過濾器過濾。樣品雜質(zhì)和流動相雜質(zhì)一定要去除，否則進入液相系統(tǒng)會造成多問題。在色譜柱前添加保護柱能夠預(yù)防雜質(zhì)污染柱頭，造成柱頭塌陷等問題。

　　需要多久進行一次系統(tǒng)適用性測試？根據(jù)監(jiān)管機構(gòu)的指導(dǎo)方針，系統(tǒng)適用性應(yīng)符合整個色譜系統(tǒng)的要求，而不僅僅是單個模塊。每當設(shè)備或關(guān)鍵試劑系統(tǒng)發(fā)生重大變化時，應(yīng)在樣品注入前進行適用性測試。系統(tǒng)失效時獲得的樣本分析結(jié)果對系統(tǒng)適用性的要求沒有意義。

　　系統(tǒng)適用性必須在受監(jiān)管的測定之前和整個過程中進行。在色譜運行開始時應(yīng)用適用性測試并假設(shè)系統(tǒng)將在運行期間正常運行是不夠的。包含主要成分和預(yù)期雜質(zhì)的測試混合物可以在開始時注入并在測試過程中散布。在面臨系統(tǒng)適用性失敗時，分析人員應(yīng)立即停止分析。在診斷出問題并采取補救措施后，應(yīng)重進行適用性測試。只有在滿足系統(tǒng)適用性標準后才應(yīng)恢復(fù)實際樣品的分析，而不僅僅是失敗的標準。