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液相色譜儀在使用中產(chǎn)生氣泡該怎么處理?

點(diǎn)擊次數(shù):2087 發(fā)布時(shí)間:2020-11-25
  液相色譜儀在使用中產(chǎn)生氣泡該怎么處理?
  液相色譜儀適于分離生物、醫(yī)學(xué)大分子和離子化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它分子及不穩(wěn)定化合物。
  液相色譜儀在使用中整個(gè)液路系統(tǒng)有兩個(gè)地方易產(chǎn)生氣泡!
  1、泵頭吸液白管。
  2、檢測(cè)口流通池。
  氣泡產(chǎn)生的原因:溫度上升,壓力下降!
  溫度上升或柱溫上升,當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí),試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。
  壓力下降產(chǎn)生氣泡,流動(dòng)相中一直包含微小氣泡,無論聲過濾,均不能池底去掉它,那么當(dāng)壓力下降時(shí),微小氣泡將長(zhǎng)大,且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實(shí)驗(yàn)。
  下面分部位說明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
  一、泵頭及吸液白管。
  1、泵頭:泵頭是壓力變化劇烈的地方,也是易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負(fù)壓而吸液,而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,當(dāng)泵腔變正壓時(shí),已長(zhǎng)大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液晶度,鑒于此,泵頭上門設(shè)計(jì)了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
  2、吸液白管長(zhǎng)氣泡。
  a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產(chǎn)生可見氣泡,吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位,其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi),而不易見到管內(nèi)液體漏出。
  處理方法:更換白管。
  b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
  判斷:拔掉濾頭不再長(zhǎng)氣泡則是濾頭堵。
  處理:A、30%硝酸水液洗濾頭,20分鐘左右。
  B、水洗濾頭,注意換水多幾次。
  c、流動(dòng)相汽化產(chǎn)生氣泡。
  尤其是夏天室溫,沸點(diǎn)低的試劑易汽化,比如:乙酸,氨水,石油醚等易于汽化。
  處理:聲,降室溫。
  二、檢測(cè)流通池長(zhǎng)氣泡。
  流通池是易積存氣泡的地方,其對(duì)基線影響巨大,流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大,而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積,則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大,氣泡的特點(diǎn)是長(zhǎng)大在無外壓的情況下,難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池,所以它就存在了池內(nèi)。
  處理方法:1、對(duì)于示差檢測(cè)器(示差檢測(cè)器池只能耐幾個(gè)公斤壓力),只能是反復(fù)沖洗斥資,舉廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個(gè)微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
  三、紫外檢測(cè)器池內(nèi)氣泡排除,當(dāng)基線亂,無規(guī)則時(shí),應(yīng)考慮池子排氣泡。
  1、反復(fù)調(diào)節(jié)反壓器壓力,直至基線穩(wěn)定。
  2、手工排氣泡步驟。
  a、取下反壓器,接上備用鋼管。
  b 、泵吸液,檢測(cè)器調(diào)零。
  c、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個(gè)50KG壓力上限保護(hù),比如,現(xiàn)柱壓60KG,pmax設(shè)壓力上限110KG即可
  d、手堵廢液鋼管出液端,眼看泵柱壓上升,且同時(shí)看檢測(cè)器顯示屏上AV值的變化。
  如果池內(nèi)有氣泡,則手堵廢液管,AN值將劇烈變化,當(dāng)手松開后AV值再次大步上升,證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉,當(dāng)手堵和松開廢液管時(shí),AV值基本不變時(shí),證明排汽泡成功,再觀察基線將穩(wěn)定。
  四、池內(nèi)有氣泡,手堵廢液管,AV值劇烈變負(fù)的原因解釋,池內(nèi)充滿空氣或液體時(shí),光透過率均,但有汽泡時(shí)透過率低,手堵廢液管,池內(nèi)氣泡變小,光透過率加大,AV值劇烈變負(fù)。

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